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氣相色譜法GC分析原理:樣品中各組分在流動相和固定相之間,由于分配系數(shù)不同而分離譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化提供的信息:峰的保留值與組分熱力學(xué)參數(shù)有關(guān),是定性依據(jù)
查看全文質(zhì)譜分析法MS分析原理:分子在真空中被電子轟擊,形成離子,通過電磁場按不同m/e的變化提供的信息:分子離子及碎片離子的質(zhì)量數(shù)及其相對峰度,提供分子量,元素組成及結(jié)構(gòu)的信息FT-ICR質(zhì)譜的分析器是一個具有均勻(超導(dǎo))磁場的空腔,離子在垂直于磁場的圓形軌道上作回旋運(yùn)動,回旋頻率僅與磁場強(qiáng)度和離子的質(zhì)荷比有關(guān),因此可以分離不同質(zhì)荷比的離子,并得到質(zhì)荷比相關(guān)的圖譜。
查看全文核磁共振波譜法NMR的工作原理分析原理:在外磁場中,具有核磁矩的原子核,吸收射頻能量,產(chǎn)生核自旋能級的躍遷譜圖的表示方法:吸收光能量隨化學(xué)位移的變化提供的信息:峰的化學(xué)位移、強(qiáng)度、裂分?jǐn)?shù)和偶合常數(shù),提供核的數(shù)目、所處化學(xué)環(huán)境和幾何構(gòu)型的信息
查看全文紅外吸收光譜法IR分析原理:吸收紅外光能量,引起具有偶極矩變化的分子的振動、轉(zhuǎn)動能級躍遷譜圖的表示方法:相對透射光能量隨透射光頻率變化提供的信息:峰的位置、強(qiáng)度和形狀,提供功能團(tuán)或化學(xué)鍵的特征振動頻率
查看全文紫外分光光譜UV分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中電子能級的躍遷譜圖的表示方法:相對吸收光能量隨吸收光波長的變化提供的信息:吸收峰的位置、強(qiáng)度和形狀,提供分子中不同電子結(jié)構(gòu)的信息物質(zhì)分子吸收一定的波長的紫外光時,分子中的價電子從低能級躍遷到高能級而產(chǎn)生的吸收光譜較紫外光譜。紫光吸收光譜主要用于測定共軛分子、組分及平衡常數(shù)。
查看全文現(xiàn)代激光粒度儀一般采用Mie散射理論,選擇正確的折射率直接決定了測試結(jié)果的準(zhǔn)確性,正確的折射率可以通過系統(tǒng)或測量來得到。下圖是同一樣品不同折射率時的測試結(jié)果差異。折射率發(fā)生變化的原因是測試不同的樣品時忘記把上一個樣品的折射率修改成現(xiàn)在樣品的折射率,解決辦法是嚴(yán)格按操作規(guī)范進(jìn)行操作,要認(rèn)真細(xì)致,不馬馬虎虎。
查看全文保養(yǎng)維護(hù)不當(dāng):激光粒度儀是精密儀器,日常使用要按照操作規(guī)程使用,日常保養(yǎng)和維護(hù)不當(dāng)會產(chǎn)生樣品池污染、樣品池劃傷、透鏡污染、管路臟、光電探測器損壞、使用腐蝕性介質(zhì)測試導(dǎo)致循環(huán)系統(tǒng)損壞等,這些原因都會導(dǎo)致儀器測試結(jié)果異常。下圖為樣品池或者透鏡臟時測試儀器背景。解決方法是定期清洗樣品池和管路,及時更換劃傷的樣品池、不在非耐腐蝕循環(huán)泵中使用腐蝕性介質(zhì)、不用汽油擦儀器表面、不隨便打開儀器上蓋、不使雜物掉到循環(huán)池中等。
查看全文樣品制備原因:一是取樣不具有代表性(包括從車間里取樣和實(shí)驗(yàn)室縮分)。二是所用的介質(zhì)不合適。三是分散劑的種類和用量不正確。四是超聲分散時間和強(qiáng)度不一致等。下圖是同一種樣品分散前后的對比圖像:解決方法還是對癥下藥:一是從車間取樣時要盡量從料流中取樣而不要在堆積狀態(tài)下取樣,如果不得不在堆積狀態(tài)下取樣,必須進(jìn)行多點(diǎn)取樣(至少4點(diǎn)),即從不同位置、不同深度取樣后混合到一起。二是從實(shí)驗(yàn)室樣品中取測試樣時,要先攪拌均勻,用小勺多點(diǎn)(至少4點(diǎn))取樣放到儀器中進(jìn)行分散測試。三是懸浮液取樣時,要...
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